本期我們分享GMP指南（2023版）第8章--分析方法的驗證、確認和轉移。

(資料圖)

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定義及應用范圍

什么是分析方法？什么是分析方法驗證？什么是分析方法確認？什么是分析方法轉移？在進行這些工作中企業應該注意什么？在GMP指南第8章中都有介紹。分析方法其實是一種分析的方式，至少包含了樣品、對照品、試劑的配制、儀器的使用、標準曲線的繪制、計算公式的運用等。本章分析方法的驗證、確認和轉移的基本原則適用于化學藥物、中藥和生物制品，按階段適用于藥品申請上市階段和藥品獲批上市后的商業化階段，對于申請上市階段之前的階段，僅供參考。

? 什么是分析方法？

? 分析方法至少應包括什么？

? 什么是分析方法驗證？

? 驗證分析項目有哪些？

? 驗證的性能特征有哪些？

? 什么是分析方法確認？及目的？

? 什么是分析方法轉移？及目的？

? 本章內容適用范圍？

? 參考本章進行分析方法驗證、轉移或確認時，企業應注意什么？

? 本章分析方法驗證、轉移和確認不適用什么？

所有檢驗項目都需要驗證嗎？

答案是否定的，指南指出僅需按照實驗室日常測試操作步驟即可測定的檢驗項目不需要進行驗證，比如外觀、崩解時限、密度、重量、pH值、灰分、裝量等。對于驗證內容本章講述了什么檢驗項目可以不進行分析方法驗證，再驗證啟動的條件，驗證項目的分類，專屬性/準確度/精密度/檢測限/定量限/線性/范圍/耐用性的具體定義，以及相應數據報告的指標，通過指南可以詳細了解分析方法驗證內容以及驗證要點。

? 哪些檢驗項目可以不進行分析方法驗證？

? 當藥品生產工藝發生變更、產品配方發生變更、分析方法發生變更、分析過程中發生偏差時，是否需要再驗證？

? 當原料藥合成工藝發生變更時，可能引入新雜質時，是否需要再驗證？

? 驗證檢驗項目有幾類？分別是什么？

? 物理項目檢測是否要做驗證？

? 不同檢驗項目應做哪些性能特征？

? 什么是專屬性？

? 什么是準確度？

? 準確度一般怎么測定？

? 準確度一般設計幾個濃度？幾份樣品？

? 中藥化學成分測定方法準確度如何驗證？

? 準確度濃度是否可以超出標準曲線線性范圍？

? 準確度的數據報告包含哪些指標？

? 什么是精密度？

? 精密度一般用什么表示？

? 精密度可以從哪幾個層面進行考慮？

? 什么情況下需要考慮重現性？

? 數據報告包含哪些指標？

? 什么是檢測限（LOD或DL）？

? 檢測限度的常用測定方法包括哪些？

? 數據報告包括哪些指標？

? 什么是定量限（LOQ或QL）？

? 定量限度的常用測定方法包括哪些？

? 數據報告包括哪些指標？

? 什么是線性？

? 涉及定量測定的項目，是否均需要進行線性驗證？

? 線性驗證至少設計幾個濃度范圍？每個濃度幾份樣品？測試幾次？

? 數據報告包含哪些指標？

? 生物學測定方法線性差或者線性范圍窄應怎么辦？

? 什么是范圍？

? 什么是耐用性？

分析方法確認

分析確認時對法定分析方法進行確認，不是重復驗證過程，無需進行完整的再驗證，時評估實驗室系統具備方法執行能力，證明方法使用人員有能力成功地操作法定分析方法。方法確認范圍和指標與分析方法種類和操作步驟復雜程度、樣品的特性、檢驗人員的理解和操作、儀器設備有關，對于檢驗項目確認往往根據驗證項目的評估結果來定。具體方法包括不同檢驗人員對同一產品進行檢驗，如果條件允許，儀器也可以不同。對與藥典收載的通用檢測方法往往無需確認，比如干燥失重、熾灼殘渣、多種化學濕法和簡單的儀器測試。

? 分析方法確認的核心有哪些方面？

? 分析方法確認基本原則有哪些？

? 分析方法確認通常采取哪些方法？

? 哪些檢測方法可以豁免確認？

分析方法轉移

分析方法轉移包括企業研發實驗室轉移到質量控制實驗室，從企業A生產地點轉移到B生產地點，以及合同之間的轉移。常用的方法是選擇2-3批均一樣品，通過比對試驗或專門制備用于測試樣品的檢測結果的比對來完成。在轉移前應該通過風險評估確定轉移項目，確定相應的影響因素，起草轉移方案、以及相關的培訓。一般方案內容包括雙方職責、儀器設備列表、對照品信息、樣品信息、轉移策略、具體的分析方法、可接受標準及可允許的偏差、偏差變更的處理方式等。對于可豁免轉移的情形包括新的待測樣品的組成與已有樣品的組成類似或活性組分的濃度與已有樣品的濃度類似，并且接收方有使用該分析方法的經驗；被轉移的分析方法收載在藥典中，并無改變；被轉移的分析方法與已使用方法相同或相似；轉移方負責方法開發、驗證或日常分析人員調轉到接收方。

? 常見的分析方法轉移類型有哪些？

? 分析方法轉移最常用的方法？

? 實施分析方法轉移前有哪些工作？

? 分析方法轉移方案一般包括哪些內容？

? 什么情況下可以采取轉移豁免？

質量控制實驗室GMP指南（2023版）1300問概況及分享規劃

GMP指南質量控制實驗室共包含15個章節，主要內容如下圖所示：

本系列分享共計12期，具體分享規劃如下：

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